En 1967, después de varias sesiones instrumentales y presentaciones en vivo, Pink Floyd decidió elaborar su primer álbum, The Piper at the Gates of Dawn, que fue lanzado en agosto de 1967. El título fue extraído de la novela El viento en los sauces, de Kenneth Grahame. En la actualidad está considerado como ejemplo por antonomasia de la música psicodélica británica, además de que en su momento fue muy bien recibido por la crítica. Las pistas del disco, predominantemente escritas por Barrett, muestran letras poéticas y una ecléctica mezcla de música, desde la vanguardista «Interstellar Overdrive» hasta «The Scarecrow» (inspirada en la música folclórica de The Fens, una región rural al norte de Cambridge de donde son originarios Barrett, Gilmour y Waters). Las letras son totalmente surrealistas y a menudo folclóricas, como «The Gnome». La música reflejaba la mejor tecnología electrónica de la época, destacando el uso del paneo estéreo, la edición de cinta, los efectos de eco de cinta y el uso de teclados electrónicos, en particular el órgano Farfisa tocado por Wright. El disco fue un éxito en el Reino Unido, donde llegó al puesto número 6, pero no le fue tan bien en los EE. UU., en cuyas listas solo alcanzó la 131.ª posición, aunque después sería relanzado en el periodo de éxito comercial del grupo, en la década de los 70. Durante este periodo, la banda emprendió una gira con Jimi Hendrix, lo que ayudó a incrementar su popularidad.
A medida que crecía el éxito de la banda, el estrés y el consumo de drogas (especialmente de LSD) hicieron mella en la salud mental de Syd Barrett. Su conducta se volvió cada vez más impredecible, lo que afectaba a las presentaciones en público del grupo. Por esto, en diciembre de 1967 el grupo llamó a un músico amigo de Barrett, David Gilmour, para apoyarlo a la guitarra y cantar cuando aquél sufriera alguno de sus bloqueos mentales, aunque también se consideró la candidatura de Jeff Beck. Sin embargo, esta solución no resultó práctica y los demás integrantes simplemente dejaron de llevarlo a los conciertos. El último concierto con Barrett en el grupo fue el 20 de enero de 1968, en el muelle de Hastings. El resto de componentes tenía la esperanza de que Barrett pudiera componer para la banda con Gilmour en los conciertos, pero esto no sucedió así, y las composiciones de Barrett se hicieron cada vez más difíciles y abstractas, como «Have You Got It, Yet?», con cambios de melodías y progresiones armónicas, lo que hizo que el resto de integrantes desechara el acuerdo. La salida de Barrett se hizo oficial el 6 de abril de 1968, y los productores Jenner y King decidieron seguirlo, por lo que la sociedad Blackhill se disolvió. La banda adoptó como mánager a Steve O'Rourke, quien continuaría con Pink Floyd hasta su muerte en 2003.
Después del lanzamiento de dos álbumes en solitario (The Madcap Laughs y Barrett) en 1970 (co-producidos por y algunas veces con colaboraciones de Gilmour, Waters y Wright), de éxito moderado, Barrett se recluyó en su natal Cambridge y llevó una tranquila vida hasta su muerte el 7 de julio de 2006.
Disc 1 (1967-1968)
Granada TV "It's Far Out, It's Straight Down"
UFO Club, London Jan. 20, 1967
1.Matilda Mother
2.Interstellar Overdrive
CBC Radio Feb. 1967
3.Interstellar Overdrive/Interviews (Full Length)
BBC Radio: Abbey Road Studios
London, March/April 1967
4.Outtakes/Interview (Peter Jenner)
BBC TV: "Look of the Week"
BBC-TV Centre, London May 14, 1967
5.Pow R Toc H
6.Announcer (Hans Keller)
7.Astronomy Domine
8.Interview (snippet)
UK Radio - 1967
9.Reaction in G
10.Set The Controls for the Heart of the Sun
ORTF TV "Baton Rouge"
ORTF Studios, Paris Feb. 20, 1968
11.Astronomy Domine
VPRO Radio: Palazzo Dello Sport
Rome May 5, 1968
12.Astronomy Domine
13.Interview
14.Set The Controls for the Heart of the Sun
BBC TV "Rome Goes POP" Palazzo Dello Sport
Rome May 5, 1968
15.Set The Controls for the Heart of the Sun
ORTF TV "Samedi & Cie"
ORTF Studios, Paris Sept. 21, 1968
16.Let There Be More Light
BBC TV "All My Loving"
The Tabernace, London Nov. 3, 1968
17.Set The Controls for the Heart of the Sun
ORTF TV "Surprise Partie"
Psychedelic Club, Paris Nov. 30, 1968
18.Let There Be More Light
19.Flaming
Disc 2 (1969-1972)
ORTF TV "Samedi & Compagnie"
ORTF Studios, Paris Jan. 22, 1969
1.Set The Controls for the Heart of the Sun
BBC TV "Laying Down the Tracks" 1969
2.Outtakes from "More"
BBC TV "So What If It's Just Green Cheese"
BBC TV Centre July 10, 1969
3.Moonhead
Unknown Source (possibly from a Lille radio France)
Actuel Festival, Amougies (Belgium) Oct. 25, 1969
4.Green is the Colour
5.Careful with that Axe, Eugene
Europe 1 Radio "Musicorama" (1995 Re-broadcast)
Theatre des Champs-Elysees, Paris Jan. 23, 1970
6.Announcer
7.The Violent Sequence
8.The Amazing Pudding
Film "Stamping Ground"
Holland Pop Festival, Rotterdam July 28, 1970
9.Set The Controls for the Heart of the Sun
10.A Saucerful of Secrets
ORTF TV "Pink Floyd Story"
Abbaye de Royaumont (France) June 15, 1971
11.Announcers
12.Cymbaline
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